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沥青基碳纤维性能与生产工艺基本原理
题记

2015年1月15日晚上碳纤维理想联盟微信?#33322;?#34892;了专题为《沥青基碳纤维性能与生产工艺基本原理》专题交流。?#26412;?#21270;工大学的迟伟东教授跟大家分享了沥青基碳纤维性能与生产工艺基本原理相关信息的交流。

精彩内容

很高兴有这样一个?#25945;?#19982;大家进行交流,我今天介绍一些有关沥青碳纤维的知识,供大家参考和交流沥青网sinoasphalt.com

提到沥青碳纤维,大家会想到什么呢?我想可能会有这样一些关键词:便宜!性能差!难!

我的回答是:这些都对但又不完全完全正确!

一般来说,通用级沥青碳纤维比较便宜,但高性能沥青碳纤维却很贵!通用级沥青碳纤维的性能较低,但高性能沥青碳纤维具有超高的模量。?#27604;唬?#21046;备两类沥青碳纤维的?#35759;?#37117;很高。

今天我想谈两个方面,一是沥青碳纤维的制备,另一个是沥青碳纤维的应用。

沥青碳纤维与PAN碳纤维有很多共同之处,这方面我就?#27426;?#35828;了,前面几位老师已经讲得非常好了。这里,我就谈谈沥青碳纤维与PAN碳纤维不同之处。

先说说沥青碳纤维的制备吧,要制备沥青碳纤维首先得要有沥青吧,问题就出来了,你?#27426;?#20250;问用什么沥青?什么样的沥青适?#29616;?#22791;碳纤维呢?

这个问题就是沥青碳纤维的第一个难点,其实我也很难准?#36820;?#21578;诉你能制备沥青碳纤维的沥青是什么样的!为什么呢?这是因为沥青是一种以稠环芳烃为主混合物,有一些组分是不溶的,所以很难准?#36820;?#27979;出它的分子量、分子量分布,更难准?#36820;?#34920;征其分子结构,这一点就与PAN不同了。

那么怎么办呢?我们得想一些选择沥青的标准吧!

通常,能制备碳纤维的沥青要满足以?#24405;?#20010;要求:1、合适的黏度,在纺丝条件下黏度一般在10pa.s以下,并且比较稳定,随温度的波动不能有太大的变化;2、能够拉丝;3、灰分、?#21448;?#21547;量低;4、适当的氧化活性。在这几个条件中,前3个条件主要影响纺丝过程,决定了沥青是不是能制备出纤维,第4个条件对后处理过程有很大影响。

了解了对沥青的基本要求后,下一步我们就可以着手制备沥青了,第二个问题出现了,用什么原?#29616;?#22791;沥青呢?

通常用3类原料,?#21512;怠?#30707;油系和纯化合物系。前两个原料通常是煤化工、石油化工的副产物,如?#22909;航?#27833;、石油渣油等,纯化合物主要是萘和甲基萘。

好了,原料有了,下一步就是制备方法了。沥青的制备的方法也与原料有关,不是所有原料都可以用一种方法的,以?#21512;?#21644;石油系为原料,通常采用热缩聚的方法,有时也会结?#20808;?#21058;萃取工艺,有时也有采会用加氢工艺。而以萘和甲基萘为原?#29616;?#35201;采用催化法。

下面给大家?#32431;?#21046;备沥青的几个工艺流程图:

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这是热缩聚工艺制备中间相沥青的工艺。

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这是溶剂分离结?#20808;却?#29702;的工艺。

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上图是加氢处理工艺。

下面就简单介绍一些催化法。

催化法也有几种不同路线,催化剂主要有两类,一个是ALCl3体系,另一个是HF/BF3体系,这是日本持田勳教授在上世纪80年代开发的一种工艺。目前国内两种工艺在使用。前一种催化剂的优点是,简单,腐蚀性小,缺点是难?#28304;?#27813;青中完全除掉。后一种催化剂的优点是催化效率高,产品性能好,催化剂易除去,缺点是催化剂腐蚀性太强,毒性大!很难处理!

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上图是催化法的工艺路线之一。

好了,沥青的制备就介绍到这里了。

上面谈了一下制备沥青的一些方法,通过上述方法可以制备出两种类型的沥青:各向同性沥青和各向异性沥青(?#27493;?#20013;间相沥青),由于沥青分子是以稠环芳烃结构为主,分子是?#21183;?#29366;结构,当片状结构尺寸足够大时,就会产生片层的堆积,形成液晶结构,这?#26412;?#20986;现光学各向异性的特征,也就是形成了中间相。相反,如果沥青分子的尺寸不够大,或者有较多的支链或烷基结构时,就不能形成液晶,表现为光学各向同性的特征,形成的是各向同性沥青。下面给大家?#32431;?#20013;间相沥青的结构模型,大家就会更清楚了。

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上图形象的给出了中间相片层堆积的状态。

下面再给大家看一个图,这是我在实验?#26131;?#24049;照的,这个图显示了中间相沥青的形成过程。

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解释一下这个图,第一个照片是刚刚出现中间相小球,红色和黄色两点是中间相小球,其他部分是各向同性沥青(被称为母?#28023;?#31532;二个图是长大了的中间相小球,随着反应时间的进行,母液中的各向同性沥青分子?#27426;?#36716;化为中间相小球,中间相小球直接?#27426;?#30896;撞合并为大球,中间相小球就这样?#27426;?#38271;大;第三个图是中间相小球长大到?#27426;?#31243;?#32676;螅?#21457;生解体,形成整体中间相。

中间相沥青和各向同性沥青的结构不同,制备的碳纤维的性能也有很大差别,中间相沥青可制备出高性能沥青碳纤维,各向同性沥青只能制备出通用级沥青碳纤维。

有了沥青之后,就可以开始下一步了--纺丝。这是把沥青变成沥青纤维的过程,原理很简单,大家都吃过拔?#31185;?#26524;、拔丝红薯吧,知道这个丝是怎么拔出来的吗?关键是熬糖,把白糖或冰糖放在锅里小火熬化,?#28982;?#20505;合适的时候把苹果或红薯放进去,翻一下就可以出锅了,这时的糖就可以拔出丝了。沥青纺丝的原理也是一样的,首先要把沥青熔化,当沥青的黏?#32676;?#36866;的时候就可拔丝了,也就可以纺丝了。

与PAN不同沥青的纺丝采用熔融纺丝工艺,原理图如下:

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这个图是我很多年前画的。

纺丝的关键控制因素是纺丝温?#21462;?#21387;力和收丝速度,温度可以通过沥青的流变特性曲线确定,选择黏度较?#25237;?#21464;化不大的温度区间(我们通常称之为可纺?#24405;洌?#32442;丝压力和收丝速度对纤维的?#26412;逗头?#19997;的连续性有影响,可根据具体情况进行调节。

纺丝的另外一个重要因素是喷丝孔的结构,这是各个厂?#19994;?#25216;术秘密。

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这个?#20960;?#20986;了不同喷丝板结构对碳纤维结构的影响,后面的两个电镜照片是我们实验室制备的。

通过纺丝得到了沥青纤维,沥青纤维的强度极低,记得我第一次在实验室看沥青纺丝时候,纺丝的老师示意我不要说话,当时不明白是什么意思,后来知道了,他是怕我说话时把沥青纤维吹断。可见沥青纤维是多么脆弱。可见,要把强?#26085;?#20040;低的沥青纤维转变成高性能碳纤维是多么不容易呀!这就是制备沥青碳纤维的另一个难点所在!

下一步就是沥青纤维的氧化、碳化和石墨化过程,这个过程与PAN碳纤维基本一致,只是氧化过程的反应会简单一些:氧化过程通过控制升温速度,最终温度,恒温时间,张力等几个因素来优化工艺条件。氧化过程的反应机理大致如下:

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这是我们自?#21644;?#23548;的反应模型。

接着就是碳化、石墨化过程,这与PAN碳纤维基本相似,这里就?#27426;?#35762;了。

下面我介绍一下沥青碳纤维的应用。沥青碳纤维分为两类,一个是通用级碳纤维,一个是高性能碳纤维,两类碳纤维的性能不同应用领域也不同。

先介绍一下通用级沥青碳纤维,一般情况下,通用级沥青碳纤维的强度都小于1GPa,模量30~50GPa,生产厂家有:日本的吴羽化学、大阪瓦斯、日本石墨和中国的?#21543;?#22622;诺达等,产品?#38382;?#20026;碳纤维毡(包括硬毡和软毡两类)、?#31958;?#30899;纤维和碳纤维粉等,应用领域包括高温炉的保温材料,高温密封材料,橡胶塑料的填料等;通过活化处理制成活性碳纤维可以由于水处理、空气净化等领域。通用级沥青碳纤维通常不做成连续长丝,生产的难点相对低一些。

高性能沥青碳纤维是由中间相沥青制备的,通常要制备成连续长丝,因而难点极高。目前有美国的cytec公司、日本的三菱和日本石墨等几家公司能够生产高性能沥青碳纤维(中间相沥青碳纤维)。也只有这三家公司能生产中间相沥青碳纤维。我国也建成了一条中试生产线,目前正处在试生产阶段。

下面介绍一下中间相沥青碳纤维的基本性能吧。

美国Cytec公司生产Thornel系列中间相沥青基碳纤维产品,其中最著名的是ThornelK1100为高导热型碳纤维,其主要性能为:拉伸强度3100MPa、拉伸模量965GPa、密度2.20g/cm3,导?#35748;?#25968;为900-1000W/mK。这个数据是?#25913;?#21069;从Cytec公司网站上查到的,大约在两年前,Cytec公司从网站上删除了有关K1100的数据。

日本三菱化学公司产品商标为DIALEAD,生产2K、10K、12K系列连续长丝产品?#25237;糖?#32420;维产品,2K产品中的牌号K113D2U的纤维的主要性能为:拉伸强度3700MPa、拉伸模量935GPa、断裂伸长为0.4%、密度2.2g/cm3、导?#35748;?#25968;为800W/MK、纤维?#26412;?#20026;11um。

日本石墨纤维公司产品包括Granoc YSH-A系列高模、高压缩强度碳纤维,纤维直为7μ,Granoc CN系列高模产品,?#26412;?#20026;10μ,Granoc XN系列低模高应变碳纤维,?#26412;?#20026;10μ, Granoc YS-A系列超高模沥青基碳纤维等,此外还生产Granoc?#31958;?#32420;维、 Granoc 预浸料和 Granoc 碳布包括供航天工业使用的超轻超薄碳布?#21462;?#20854;中,YS-95A的主要性能为:拉伸强度3530MPa、拉伸模量900GPa、断裂伸长为0.3%、密度2.19g/cm3,导?#35748;?#25968;为600W/mK,产?#36820;?#35268;格有1.5K、3K、6K?#21462;?/p>

中间相沥青碳纤维的应用与其性能有密切关系。下面介绍一下中间相沥青碳纤维的两个主要应用领域。

在工业上的应用:利用了中间相沥青碳纤维的以?#24405;?#20010;特点:1、轻质高刚度(light weight and high stiffness);2、低变形(low deflection);3、低震动(low vibration);3、热稳定(零热膨胀系数)(thermal stability,Zero CET)。具体应用有:大尺寸罗拉、机?#24403;邸?#39537;动轴、建筑工程、钓鱼竿、自行车?#21462;?/p>

在卫星上的应用:利用了中间相沥青碳纤维的以?#24405;?#20010;特点:1、轻质高刚度(light weight and high stiffness)2、热稳定(零热膨胀系数)(thermal stability,Zero CET);3、高热导率(high thermal conductivity)。应用的方面有,天线/反射器、太阳能电池阵?#23567;?#20809;学仪器底座(optical bench)、热管理材料?#21462;?/p>

中间相沥青碳纤维还有一个非常重要应用领域,不适合在这里讲,就不介绍了。

概括一下,中间相沥青碳纤维的应用包括以?#24405;?#20010;方面:可用于各种航天器,如固体火箭发动机壳体;航天飞机主结构件如?#36739;?#33333;、机翼前缘、副翼和襟翼、卫星天线外板、天线反射器、天线塔、圆锥形支撑管、太阳能电池帆板等制件?#36824;?#21338;太空望?#27602;?#22686;益天线的波导管支架等?#21462;?/p>


标签:技术?#34892;?/a>,沥青混凝土
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